İnsan Kan ve İdrarında İnce Tabaka Kromatografisi ve UV Spektrofotometrisi ile Glimepiride Analizi - Ibragimova, Mareta Mukharbekovna; Ikramov, Latif Tulaganovich (Adli Tıp Bülteni, 2015)
Giriş: Her geçen gün intihar amaçlı veya kaza sonucu meydana gelen glimepirid zehirlenmelerine ek olarak glimepiridin biyolojik matrikslerde tespit ve miktarlandırılmasına yönelik güvenilir bir yöntem olmaması nedeniyle adli incelemeler için yeni analitik tekniklerin geliştirilmesine ihtiyaç bulunmaktadır.Gereç ve Yöntem: Analizler herhangi bir madde içermeyen vücut sıvıları (tam kan ve idrar) kullanılarak gerçekleştirildi. Örneklere kromatografik olarak saf glimepiride eklendi. Dilüe hidroklorik asitler 50-60 °C’de 15-20 dakika hidrolizden ve kloroformda çift ekstraksiyondan sonra ince tabaka kromatografisi ile glimepiride analizi gerçekleştirildi. İnce tabaka kromatografisi için standart glimepiride solüsyonu (1 mg/mL) ve Sorbfil kromatografi plakaları kullanıldı. İnce tabaka kromatografi analizleri için en uygun mobil fazing kloroform:aseton (9:1) olduğu ve glimepirid Rf değeri beş analizde 0.37±0.02 idi. Glimepirid görüntülenmesi Dragendorffs, Bushard’s, veya difenilkarbazon-kloroform ve civa sülfat muamalesi ile sağlandı. İnce tabaka kromatografisi ile saf glimepiride tespit limitinin tam kanda 0.5 p /mL, 1.5 p g/mL ve idrarda 1.0 p g/mL olduğu saptandı. Glimepiridin spektrofotometrik tespiti için 1 cm quartz UV/VIS kullanıldı. Glimepirid standart solüsyonları etanolde 1-50 p g/mL konsantrasyonlarında hazırlandı ve full-scan modunda 200-400 nm dalga boyları arasında tarandı.Bulgular ve Sonuç: Glimepiride için maksimum dalga boyu 227 nm ve molar soğurganlığı 3.2685x10 4 l/mol/cm idi. İlgili konsantrasyon aralıkları olan 2-40 p g/mL’de Beer’s kanununa sadık kalındı. Tespit limiti 0.97 p g/mL iken miktarlandırma limiti 2.70 p g/mL olarak saptandı. Sonuçlar oral alımdan sonra hasta kan analizine ve yüksek doz ölüm olgusunda postmortem analiz için başarılı şekilde uygulandı.Anahtar kelimeler: Glimepiride, İnce tabaka kromatografisi, Spektrofotometri.
Keywords: glimepiride; ince tabaka kromatografisi; spektrofotometri